Ultrathin iron oxide films on Ru(0001)
Author
Monti, MatteoEntity
UAM. Departamento de Física AplicadaDate
2014-07-11Subjects
Óxidos de hierro - Tesis doctorales; Láminas delgadas - Tesis doctorales; FísicaNote
Tesis doctoral inédita leída en la Universidad Autónoma de Madrid, Facultad de Ciencias, Departamento de Física Aplicada. Fecha de lectura: 11-07-2014Esta obra está bajo una licencia de Creative Commons Reconocimiento-NoComercial-SinObraDerivada 4.0 Internacional.
Abstract
In this dissertation the growth and properties of ultrathin iron oxides lms on ruthenium
have been investigated by means of di raction, microscopy and spectroscopy techniques.
The systems studied have been prepared in-situ using molecular beam epitaxy and
oxygen-assisted molecular beam epitaxy. We begin with the preparation of ultrathin FeO
lms following their growth on Ru(0001) by low-energy electron microscopy and scanning
tunneling microscopy. After a brief spectroscopic and structural characterization, the
role of the experimental parameters, i.e., temperature and oxygen pressure, in the growth
mechanism has been discussed. Then, the preparation of a bi-component iron oxide
lm on ruthenium has been presented. This system, composed by an FeO wetting
layer and perfect magnetite crystals, has been characterized by means of structural
and spectroscopic measurements. Focusing on these magnetite crystals, we have shown
that selecting adequately the experimental conditions they can maintain their stability
even when their thickness is reduced at the nanometer scale. Additionally, we have
characterized the magnetic properties of these crystals using synchrotron radiation-based
techniques, and we have found that they exhibit well-de ned magnetic domains proving
that ferrimagnetism can be retained in these 1 nm thick magnetite lms.
Next, the oxidation of this bi-component lm by NO2 has been studied. The chemical
transformation of the initially-grown lm takes place producing a di erent bi-component
lm, formed by an hematite wetting layer and maghemite crystals. We have been able to
propose an oxidation mechanism consisting in a topotactic transformation experienced
by the iron cations. Thus, by means of a choice of the experimental parameters, the
preparation of di erent bi-component iron oxides in ultrathin lm form on the same
substrate can be achieved.
Finally, we reported the design and construction of an ultra high vacuum integral lowenergy
electron M ossbauer spectrometer aimed at the chemical, structural and magnetic
characterization of Fe-containing surfaces. The proposed design together with the
optimization procedures have been presented and discussed. The rst results on bicomponent
iron oxide lms suggest that this unconventional M ossbauer spectroscopy is
suitable for measurements of iron oxide nanostructures Los óxidos de hierro son considerados materiales prometedores de cara a futuros desarrollos
en diferentes campos tecnológicos como la catálisis, la biología, o la microelectrónica. A pesar de ser compuestos ampliamente estudiados, está demostrado que
las propiedades de volumen se ven fuertemente modificadas en superficie o afectadas
por la reducción de sus dimensiones a escala nanométrica. Para favorecer un correcto
desarrollo de los dispositivos en el cual estos materiales están involucrados, es de crucial
importancia obtener un conocimiento detallado de cómo las propiedades químico{físicas
de los óxidos de hierro dependen de los fenómenos superficiales y de los efectos de baja
dimensionalidad. De acuerdo con esto, el objetivo principal del trabajo presentado es
el estudio de como se modifican las propiedades de los óxidos de hierro cuando están
preparados en capas ultra-delgadas.
Inicialmente mediante técnicas de microscopia, espectroscopia y difracción, hemos investigado
películas de FeO preparadas mediante la técnica de epitaxia de haces moleculares,
tanto estandar como asistida por oxígeno molecular. Hemos detectado que, dependiendo
de las condiciones experimentales utilizadas, la morfología de las películas crecidas sobre
Ru(0001) se modifica, dejando inalterada la naturaleza químico{física del material. Realizando
estudios con microscopía de electrones de baja energía hemos podido investigar
y proponer un modelo que describe la dependencia del mecanismo de crecimiento de las
películas de FeO con la presión de oxígeno y la temperatura del substrato.
En una segunda etapa, hemos crecido películas de óxidos de hierro compuestas de una
capa continua de FeO sobre la cual se ha identificado la nucleación de cristales de
magnetita. Hemos centrado nuestra atención en los cristales de magnetita y, combinando
técnicas de microscopia, espectroscopia y difracción hemos observado como dichos
cristales permanecen estables aunque su espesor se mantenga muy próximo a un
nanómetro. Ademáss, se han estudiado las propiedades magnéticas de estos cristales
nanométricos mediante dicroísmo magnético circular de rayos X, demostrando que el
carácter ferrimagnético se mantiene a pesar de ser extremadamente delgados.
En una tercera etapa, los cristales de magnetita crecidos sobre una wetting layer de FeO
se han expuestos a un gas reactivo (NO2) y se ha estudiado el mecanismo de oxidación
utilizando las técnicas mencionadas anteriormente. Se ha detectado que la fase FeO se
oxida dando lugar a una wetting layer compuesta por hematita mientras los cristales
de magnetita evolucionan formando maghemita. Los distintos procesos de oxidación se
han explicado proponiendo un mecanismo topotáctico en el cual están involucrados los
cationes de hierro de las diferentes estructuras. En particular, hemos podido describir
como selecionando adecuadamente parámetros experimentales es posible preparar una
película ultra-delgada de óxidos de hierro de distinta composición sobre el mismo substrato
metálico.
Finalmente, hemos presentado y discutido la construcción y la puesta en marcha de un
espectrómetro Mossbauer para la detección de electrones de baja energía. Dicha técnica
basada en el efecto Mossbauer proporciona información químico-física con sensibilidad
superficial de nanoestructuras que contengan hierro. Hemos presentados los primeros
resultados obtenidos de la caracterización de películas ultra-delgadas de óxido de hierro
descrita anteriormente, demostrando así la extrema versatilidad de esta técnica en los
estudio de nano-estructuras.
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