Fabricación y estudio de las propiedades físicas de nanopartículas de aleación, núcleo@corteza y núcleo@corteza@corteza basadas en Co, Au y Ag
Author
Llamosa Pérez, DanielAdvisor
Huttel, YvesEntity
UAM. Departamento de Física AplicadaDate
2014-11-18Subjects
Nanopartículas - Tesis doctorales; Nanotecnología - Investigación - Tesis doctorales; FísicaNote
Tesis doctoral inédita leída en la Universidad Autónoma de Madrid, Facultad de Ciencias, Departamento de Física Aplicada. Fecha de lectura: 18-11-2014Esta obra está bajo una licencia de Creative Commons Reconocimiento-NoComercial-SinObraDerivada 4.0 Internacional.
Abstract
En este trabajo de tesis se presenta un estudio sobre
la fabricación y caracterización de nanopartículas (NPs) basadas en
Co, Au y Ag. Todas las nanopartículas fueron fabricadas utilizando la
técnica de agregación de gas pero en diferentes dispositivos
experimentales.
En la primera parte se presentan NPs CoAu producidas
por una fuente tipo ICS (Ion Cluster Source) y depositadas sobre
sustratos mantenidos a diferentes temperaturas. Se muestra que el
aumento de temperatura de depósito induce la difusión del Au a la
superficie de las NPs originando una estructura tipo
núcleo@corteza@corteza. Se estudian las modificaciones
estructurales y químicas inducidas por el cambio de temperatura de
depósito y su impacto en las propiedades magnéticas de las NPS. En
particular se presenta la evolución del efecto de Exchange‐Bias (EB)
con la temperatura de depósito. Se muestra que la formación de una
película intermedia de oro impide la oxidación y formación del CoO.
Este cambio estructural reduce el acoplamiento
ferromagnético/anti‐ferromagnético, conduciendo a una
disminución del EB. Se identifica la temperatura umbral de 500 K
para la formación completa de esta capa intermedia de Au, donde se
estabiliza el EB.
Al igual que las características de las partículas
(tamaño, forma, estructura), influyen en sus propiedades, estas
pueden ser controladas por la naturaleza de la matriz (aislante,
conductora, magnética, porosa, etc.) en las que las NPs se
encuentren inmersas así como la distancia media entre partículas. En
la segunda parte se presenta el estudio del crecimiento y de las
propiedades morfológicas, estructurales y magnéticas de NPs de
CoAu embebidas en matrices no magnéticas. Las NPs fueron
generadas con un sistema LECBD (Low Energy Cluster Beam
Deposition). Se fabricaron películas de NPs de CoAu embebidas en
matrices de C y LiF. Los análisis estructurales mostraron que las NPs
presentan una estructura tipo Au@Co@CoO. Los cambios
morfológicos, químicos y magnéticos fueron relacionados con cada
matriz. Se determinó la variación del porcentaje de óxido del cobalto
y la temperatura de bloqueo de las NPs para cada matriz. Además se
realizó un recocido de las NPs embebidas en C, el cual produjo un
cambio estructural del Co de HCP a FCC y la difusión del oro hacia el
exterior de la NPs, formando una estructura Co@Au. Se muestra que
estos cambios estructurales inducen un aumento en los valores de
magnetización de saturación y campo coercitivo.
Finalmente, en la tercera parte, se muestra la
capacidad del sistema MICS (Multiple Ion Cluster Source) para
fabricar NPs de alta calidad con diferentes estructuras y
estequiometrias en un solo paso. Se presenta la calibración del
sistema con dos de los magnetrones de manera independiente. Se
muestra que el control individual de los parámetros de
funcionamiento de cada uno de los magnetrones permite la
obtención de un amplio abanico de NPs. En particular se muestra
que el tamaño medio de las NPs, la taza de depósito, y la tasa de
depósito atómica pueden ser ajustados a través de los parámetros
de funcionamiento de los magnetrones, tales como la potencia
aplicada al magnetrón, el flujo de argón inyectado en cada
magnetrón, el flujo total de argón y la longitud de agregación.
Empleando la calibración de los blancos individuales, se fabricaron
NPs bimetálicas de tres tipos: CoAu (aleación), Co@Au y Au@Co (de
tipo núcleo@corteza). Se presenta el estudio de las propiedades
químicas, morfologías, estructurales y magnéticas de estas NPs.
Finalmente se fabricaron y caracterizaron NPs Co@Ag@Au
demostrando así la capacidad del sistema MICS para la fabricación
de NPs con estructuras complejas. In the present work we present a study on the
fabrication and characterization of nanoparticles (NPs) based on Co,
Au and Ag. All the nanoparticle were generated using gas
aggregation sources but in different experimental set‐ups.
In the first part we present NPs CoAu generated using
an ICS (Ion Cluster Source) and deposited on substrates kept at
different temperatures. We show that an increasing deposition
temperature induces the diffusion of Au to the surface of the NPs
giving place to the generation of core@shell@shell NPs. We present
the structural and chemical modifications induced by the deposition
temperature and correlate them with the magnetic properties. In
particular we present the evolution of the Exchange Bias (EB) as a
function of the deposition temperature. We show that the formation
of the intermediate Au shell protects the Co from oxidation. This
structural change reduces the ferromagnetic/anti‐ferromagnetic
coupling with the corresponding reduction of the EB. It is shown that
500 K is the temperature where the formation of a complete Au shell
takes place and the EB is stabilized.
Like the size, shape and structure determine the
properties of the NPs, also the nature of the matrix (insulator,
conductive, magnetic, etc) were they are embedded and their first
neighbor distance are mandatory. In the second part, we present the
study on the growth and characterization of the morphological,
structural and magnetic properties of CoAu NPs embedded in nonmagnetic
matrices. The NPs were generated using a Low Energy
Cluster Beam deposition system (LECBD) and embedded in C and LiF
matrices. The structural analysis revealed that the NPs have an
Au@Co@CoO structure. The morphological, chemical and magnetic
Abstract
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iv
changes were correlated with the different matrices as well as the
percentage of Co oxide and the blocking temperature. Additionally it
is shown that the annealing of the NPs embedded in the C matrix
induces the structural change from the HCP to the FCC structure and
the diffusion of Au the outer‐shell of the NPs originating Co@Au NPs.
These structural modifications lead to an increase of the saturation
magnetization and coercitivity.
Finally, in the third part, we demonstrate the capacity
of the Multiple Ion Cluster Source (MICS) system to generate high
quality NPs with controlled structure and stoichiometry in one‐step.
First we present the calibration of the system with 2 of the
independent magnetrons. It is shown that the individual control of
the working parameters of each of the magnetrons allows the
generation of a wide range of NPs. In particular it is shown that the
mean size, deposition rate and atomic deposition rate can be
adjusted through the working parameters of the magnetrons like
applied power, argon flux in each magnetron, total argon flux and
aggregation length. Using the calibration of individual magnetrons, 3
types of NPs were generated and characterized: CoAu (alloy),
Co@Au and Au@Co (core@shell). The study of their structural,
chemical, morphological and magnetic properties is also presented.
Finally NPs with structure Co@Ag@Au were fabricated and
characterized, demonstraing the capacity of the MOCs for the
generation of complex NPs.
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